国内外同类技术的背景材料和对比分析报告

高纯超细氧化铝具有真比重大、莫氏硬度高、耐腐蚀、易烧结等优点，具有具有精细的结构、均匀的组织、特定的晶界结构、高温稳定性和良好的加工性能、绝缘耐热等特性，主要用在电子行业、生化陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等方面；随着科技的发展，对氧化铝的纯度和粒度要求越来越严格，4N(99.99%)氧化铝都不能满足工业生产的需求，客户一致追求5N(99.999%)产品，同时对产品的粒度及其粒度分布有着严格要求，使其在荧光粉、高压钠灯、电路基板、高纯陶瓷、人工晶体、人造宝石、LED等领域中越来越受到大家的青睐。

目前批量生产高纯超细氧化铝粉一般主要采取两种工艺。一种是热分解法，所用原料多是硫酸铝铵，此种工艺所生产的超微粉一次粒子较细、团聚也较轻，但此工艺过程中有大量的SO₂产生，污染严重。亦有用碳酸铝铵分解，则无SO₂污染。第二种是醇盐水解法，用此工艺可以制得一次粒子很细的超微Al₂O₃粉（小于10nm）但团聚较重。此外还有诸如常温水解法、硝酸铝精制氧化铝、醋酸铝热解制氧化铝、等离子喷雾法、铝水中火花放电法等许多方法，每种方法都有优缺点。

国内外高纯氧化铝生产中能够生产5N的氧化铝厂家还为数不多，这是由于传统的氧化铝生产方法以及常用的碳酸铝铵、硫酸铝铵等制备方法中由于所用原料的限制使得产物纯度无法达到5N的标准。

生产氧化铝较好的厂家之一是法国的Baikowski公司，该公司主要采用硫酸铝铵法生产高纯超细氧化铝粉体。硫酸铝铵法是用硫酸与工业氢氧化铝反应制取硫酸铝溶液，往硫酸铝溶液中加入硫酸铵制取铵明矾，将铵明矾进行多次重结晶提纯，获得高纯的铵明矾，经铵明矾进行受热分解制取γ-氧化铝，然后进一步煅烧制备α-氧化铝。该法制的的样品D₅₀在0.3-0.6μm之间，纯度大于99.98%，该法缺点是存在热溶解、脱水明矾体积膨胀，反应中出现SO₂等有害气体。

为了减少SO₂等有害气体的生成，人们对工艺进行了改进，采用碳酸铝铵热解法，如日本TAIMICRON公司和河南新乡锦盛新材料有限公司采用该法生产。此法是用硫酸溶液溶解工业氢氧化铝制取硫酸铝后，与硫酸反应制的铵明矾，再将铵明矾进行重结晶提纯，将提纯后的铵明矾与碳酸氢铵反应，制取碳酸铝铵，将碳酸铝铵进行热分解，即可制取低堆比、高纯度的氧化铝。该法生产的氧化铝纯度可达到4N以上。

重庆西南师范大学则是采用改良拜耳法生产纯度高的氧化铝粉体。改良拜耳法是将工业生产的拜耳精液进行深度拖硅、除铁、除杂后经过加入超细活性晶种进行种子分解来制取高纯氢氧化铝，然后通过高温焙烧、研磨等工序制成高纯超细氧化铝。对制备产品进行分析，得知此法制备的产品中氧化钠含量高，纯度较低，在3N左右，同时，活性敬重的制备也很麻烦，因此还需要对此工艺进行进一步的改善。

中和法是用工业AH和硫酸反应制成硫酸铝溶液，用浓度6 %左右的氨水进行中和至PH为3后，加入络合剂对溶液进行络合除铁，加入另一种试剂除去溶液中的铜、铅、锌等重金属离子后用活性碳柱过滤除去硅、铁、铜等杂质，往滤液中加入氨水至PH为5，加去离子水稀释溶液至适当浓度，然后过滤，滤饼用去离子水进行反复洗涤，并加入有机醇分散剂防止团聚，过滤后得到纯度高、分散性好的AH凝胶，然后焙烧，得到高纯超细氧化铝。此法生产得到的氧化铝的纯度可达到4N，D₅₀=0.5μm。

本项目是对采用醇盐水解法制备超高纯超细氧化铝粉体的产品的进一步改良和优化。主要是解决产品在纯度、粒径及其分布、比表面积和烧结性能方面的问题。从而打开我国高纯氧化铝的应用领域，向透明氧化铝陶瓷、透明尖晶石陶瓷、汽车电池等领域方面发展。本项目主要采用醇盐水解法结合球磨粉碎来制备高纯超细氧化铝粉体，制备的氧化铝具有纯度高、单分散性好、粒径小、粒径分布窄等优点，且整个工艺对环境无污染。制备产品的主要技术参数为：纯度≥99.999%，D₅₀=0.225 μm，D₉₀=0.346 μm。BET为7-8 m²/g，烧结密度为3.957 g/cm³ 。

采用醇盐水解法制备高纯超细氧化铝，在国内只有浙江超微细化工有限公司和大连路明纳米材料有限公司等几家，但都不能满足同时保证高纯（99.999%）、粒径小（0.2 μm-0.3μm）和单分散性好等特点，经查阅文献资料和科技查新发现，只有日本住友化学工业株式会社(Sumitomo Chemical)生产的氧化铝能达到5N的要求，且同时保证平均粒度在0.2-0.7μm左右。该公司生产的氧化铝可在上述各领域内应用，且基本垄断了这些领域的市场。

上世纪70年代以后，高纯氧化铝陶瓷的生产和应用在日本取得飞速发展，居世界领先地位。目前全世界最好、最大的高纯氧化铝生产厂家都集中在日本，像住友化学、日本轻金属、昭和电工，大名化学等。全世界最大的高纯氧化铝应用企业也大都集中在日本，像京瓷、松下、东芝、日立等。

本项目的研发成果能够使我们的氧化铝粉体达到日本同级水平，甚至超过其水平，这使我们的产品推向日本及欧美市场创造了条件，这也对国内在军工和民用方面开拓出新的领域，同时使国内的陶瓷水平也得以提高，为我国的陶瓷工业的发展做出我们应有的贡献。