常见的纳米材料表征与测试方法简述

纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级(1~100 nm)，或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。由于结构上的特殊性和处于热力学上极不稳定的状态，纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性能，以及传统材料不具备的诸多物理化学性能，如高化学活性、强吸附性、特殊催化性、特殊光学性能、特殊电磁性能、储氢性能等，因而被广泛应用于医学、制造业、材料、通信、生物、环境、能源、食品等领域。

表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能的根本途径。纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。

下面介绍一些常用的测试手段。

SEM主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。SEM也是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。此外，SEM一般会装配EDS，用于分析材料的元素成分及所占比率。

TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。

一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。

AFM的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。

XRD是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料的晶型结构、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。基本上对于纳米材料的文献都会用到。

XPS可以用来测量：元素的定性分析，可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析，根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度；固体表面分析，包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等；化合物的结构，可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。

在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生震动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。一般材料中含有机物的纳米材料会用到FTIR分析（如石墨烯）。

拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转动能级情况，从而可以鉴别物质，分析物质的性质等。

光致发光是指物体依赖外界光源进行照射，从而获得能量，产生激发导致发光的现象，它大致经过吸收、能量传递及光发射三个主要阶段，光的吸收及发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。而能量传递则是由于激发态的运动。紫外辐射、可见光及红外辐射均可引起光致发光。光致发光可按延迟时间分为荧光（Fluorescence）和磷光。

PL是光致发光的缩写，主要可以用来估计纳米材料的电荷分离效率，实验之前要先确定材料的激发波长。一般情况下，弱的荧光强度表示更高的电荷分离效率，所以催化效果也会相应的提高。

DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。

ICP-AES主要用来测定岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量。AAS可以用来测定样品中的元素含量。所以这两个仪器一般用于对于纳米材料的掺杂量的估算。