这7种制备方法,哪一种能制备出纯度更高的高纯氧化铝?浏览数:410次
![]() (高纯氧化铝坩埚制品) (一)水解异丙醇铝法 醇铝水解的方法经常在国内采用,即在催化剂存在下,首先将金属铝和有机醇混合反应得到醇铝溶液,然后再经过水解、高温焙烧中间体获得高纯氧化铝产品。该方法的优点是制备的氧化铝产品纯度高且粒径小,缺点是生产成本高,工艺过程很复杂而且过程控制比较困难,因此经济效益不高。纪洪波等把异丙醇溶液换成异辛醇溶液,大大地降低了生产所需要的成本价格,缩短了反应时间,使反应效率得以迅速提高。 要制得高纯氧化铝,最重要的是对异丙醇铝进行深度除杂,从源头抓起。目前提纯工艺主要有络合-结晶法、萃取-络合法、减压蒸馏法等。居鸣丽采用络合-结晶法深度脱除了异丙醇铝中的Fe杂质。其原理是:在pH>7时选用邻菲哕啉或乙酸丙酮络合剂,使其与Fe络合,且络合物可溶于异丙醇,利用这一特点达到了对Fe杂质的深度脱除。苗亚男等用萃取-络合法获得了高纯的异丙醇铝(5N),这种方法虽然所得异丙醇铝的纯度很高,但是操作复杂,耗时长,难以规模化生产。李淑珍则用螯合-蒸馏法深度脱除了异丙醇铝中的杂质。这种螯合剂可以选用某种具有特殊结构的酚酞,将加入到混合溶液中,可与溶液中的金属杂质离子很快地结合形成螯合物,其不易挥发且沸点高于异丙醇铝,再利用减压蒸馏将异丙醇铝和Fe等杂质分离,最终得到高纯的异丙醇铝。该法操作简单,比萃取-络合法更易于批量化生产。王明艳运用减压蒸馏添加剂法脱除了异丙醇铝中的Si杂质,即让Si杂质与氧化镧混合反应一段时间,生成一种沸点很高的生成物,这样异丙醇铝可以顺利地被减压蒸馏出来,而Si杂质则被留在反应器底端,便于有效地分离去除。 (二)水解高纯铝法 首先将金属铝急冷雾化制成活性粉末,水解和雾化运用的是从经过四级反渗透和树脂交换处理的自来水中分离出来电阻率>12 MΩ的去离子水,采用自制雾化装置以雾化方式制备活性铝粉,它结合了超音速雾化和离心两种方法;之后高纯铝在去离子水中水解反应一段时间,最终可得到99.999%的氧化铝产品。昆明贵金属研究所对此有独特的专利技术,与以往制备方法相比较该方法具备绿色环保、简便、易控制、成本低等优点,所以其市场竞争力极强。 (高纯氧化铝饼) 焙烧法是通过精确的烧结温度来制备高纯度氧化铝。通常以原油材料来制备氢氧化铝,然后焙烧成高纯度的氧化铝。莱仕莉等人研究了硫酸铵烧结法,提取氧化铝来制备高纯度的氧化铝。具体步骤如下: 铝酸钠→脱Si、脱Fe→水解→氢氧化铝粉→焙烧→酸洗→高纯氧化铝粉 该焙烧法的优点是原料来源方便,可获得质地均匀且纯度可达99.99%的产品,具有良好的发展前景。它的缺点很难控制焙烧温度,较高的温度会增加能源和成本消耗,较低的温度会影响产品的容量,所以该方法通常与其他方法结合使用。 凝胶法基本原理是:将铝盐(高纯硝酸铝或氯化铝等)和高纯氨或铵盐溶液经处理后,即得溶胶-凝胶氧化铝,然后通过无水乙醇洗涤,陈化,干燥,焙烧得到超细氧化铝粉末。这种方法优点是不易引入杂质因为没有经过机械混合,高纯度,颗粒分散性好。缺点是原料成本高,有机溶剂有毒污染环境。为了使产品质地相对较软,少些硬团聚产生,可以寻找相应的表面活性剂加入到溶液中。 陈忠等建议向溶液中添加有机配体,使其与金属离子在溶液中形成配合物,通过调节温度和pH值使该配合物聚合,然后再经过煅烧得到高纯度氧化铝。陈海阳等将超临界干燥技术应用于该工艺得到了理想形貌的氧化铝。 虽然常温常压下金属铝在水中会发生反应,但是由于铝表面有一层致密的氧化铝薄膜,会阻止内部的铝与水进一步反应。火花放电法利用火花放电产生的高温可使铝转化为活性铝与水反应,同时可破坏氧化铝薄膜,暴露出的细小铝粒不断与水反应生成AI(OH)₃,再经过煅烧得到Al₂O₃。该方法绿色环保,但是制备过程中能耗较大,不能忽视重大安全隐患,所以不适宜规模化的生产。朱永璋等用去离子水和4N级的铝金属作原料,通过火花放电法制得了纯度为99.9893%的Al₂O₃。 资料来源于:找耐火材料网
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